Первые фуллерены выделяли из конденсированных паров графита, получаемых при лазерном облучении твёрдых графитовых образцов. Фактически, это были следы вещества.

Следующий важный шаг был сделан в 1990 году группой учёных (В. Кречмер, Л. Лэмб, Д. Хаффман и др.), разработавшими метод получения граммовых количеств фуллеренов путём сжигания графитовых электродов в электрической дуге в атмосфере гелия при низких давлениях. Впоследствии удалось подобрать оптимальные параметры испарения электродов (давление, состав атмосферы, ток, диаметр электродов), при которых достигается наибольший выход фуллеренов, составляющий в среднем 3-12 % материала анода, что, в конечном счёте, определяет высокую стоимость фуллеренов.

Схема получения фуллеренов

На рис. 16 представлена схема установки для получения фуллеренов путем термического испарения графита. В качестве сырья используют цилиндрические стержни спектрально чистого графита, имеющие диаметр от 1 до 6 мм. Заточенные концы стержней соединяют, и через них пропускают ток 150 — 200 А. Можно использовать как постоянный, так и переменный ток. При пропускании тока в месте контакта возникает электрическая дуга и начинается испарение графита. Нагрев должен быть умеренным, чтобы от стержней отделялись не отдельные атомы углерода, а целые фрагменты слоев графита, состоящие из углеродных шестиугольников. Испаренный графит осаждается на стенках камеры в виде сажи.

Описанный процесс осуществляется в камере, в которой предварительно создается вакуум порядка 10^-6 Торр. Затем камеру заполняют гелием.

Считается, что атомы гелия способны эффективно отнимать избыточную энергию у фрагментов графита, покинувших зону электрической дуги. Кроме того, гелий уносит энергию, выделяющуюся при объединении фрагментов в молекулы фуллеренов. Оптимальное давление гелия в камере при испарении графита находится в пределах 50 — 100 Торр. Шестиугольные фрагменты графита, охлажденные в газообразном гелии, служат “кирпичиками” для построения молекул С₆₀ и С₇₀.

Чтобы выделить чистые фуллерены, осевшую на стенках испарительной камеры сажу растворяют в метилбензоле (толуоле). При этом фуллерены переходят в раствор, а непрореагировавшие фрагменты графита выпадают в осадок. Отделение осадка может быть произведено одним из трех путей: фильтрацией, вращением раствора в центрифуге, экстракцией при помощи прибора Сокслета. В результате получают жидкость цвета красного вина, которая затем помещается в испаритель. Толуол испаряется, а фуллерены выпадают на дно и стенки сосуда в виде черной пудры, масса которой составляет около 10% от массы исходной графитовой сажи. В состав пудры входят молекулы С₆₀ и С₇₀ в соотношении 85 : 15. Для разделения этих фуллеренов используется жидкостная колоночная хроматография, требующая большого количества растворителей. Цвет чистого С₆₀ в растворе — красный анилиновый, тогда как цвет раствора С₇₀ — оранжевый.

При выпаривании раствора чистого С₆₀ образуется новое кристаллическое вещество, которое получило название «фуллерит». Впервые твердый фуллерит наблюдали Кречмер и Хаффман в мае 1990 года в одной из лабораторий Института ядерной физики в г. Гейдельберге (Германия). Фуллерит является третьей формой чистого углерода, принципиально отличающейся как от алмаза, так и от графита.

К содержанию.